热重分析仪

热重分析仪原理

热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

　　当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

　　热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

　　最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

稳定性较强。

聚合物热稳定性的评价

　　评价聚合物热稳定性最简单、方便的方法，是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。右图测定了五种聚合物的热重曲线，由图可知，PMMA、PE、PTFE都可以完全分解，但热稳定性依次增加。PVC稳定性较差，第一步失重阶段是脱HCl，发生在200～300℃，脱HCl后分子内形成共轭双键，热稳定性提高(TG曲线下降缓慢)，直至较高温度约4200℃时大分子链断裂，形成第二次失重。PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致，PTFE是由于链中C-F键键能大，故热稳定性大大提高。聚酰亚胺PI由于含有大量的芳杂环结构，需850℃才分解40％左右，热稳定性较强。

　　热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说, 只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附 /解吸附，溶剂的损耗，氧化 /还原反应，水合 /脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括：

　　无机物、有机物及聚合物的热分解； 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程； 固态反应； 矿物的煅烧和冶炼； 液体的蒸馏和汽化； 煤、石油和木材的热解过程；含湿量、挥发物及灰分含量的测定； 升华过程； 脱水和吸湿； 爆炸材料的研究； 反应动力学的研究； 发现新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的测定； 表面积的测定；氧化稳定性和还原稳定性的研究； 反应机制的研究。